AOTF近红外光谱技术在打叶复烤检测中的应用研究

【摘 要】利用近红外光谱吸收烟草中的C-H、N-H、O-H等含氢基团基频的倍频及合频，运用Unscrambler定量分析软件建立烟叶中总糖、还原糖、总烟碱、钾和氯的定量回归模型，选择不同产地、等级的300个烟叶样品，各成分近红外预测值与实验室化学值对比，一致性达到99.50%以上，各成分平均相对偏差小于0.5%，结果表明AOTF-NIR技术可以实现快速用于烟草主要化学成分的检测。应用于打叶复烤生产线，可以实现化学成分在线检测和质量控制。

【关键词】AOTF近红外光谱技术；打叶复烤；应用；在线检测

1、引言

烟草中的主要化学成分（总糖、还原糖、烟碱、总氮等）含量是表征烟草质量的重要指标，其含量的高低直接影响卷烟产品的感官质量和主流烟气。常规的分析方法费时、费力、操作繁琐复杂，而近红外光谱分析则以其简便、快速高效、低成本、绿色无污染以及样品的非破坏性和多组分同时测定等优点，受到烟草行业的重视，近红外光谱分析技术在烟草行业中正扮演着越来越重要的角色，而且具有十分广阔的应用前景〔1〕，国外的许多烟草公司已将近红外技术用于日常的生产检测中，我国烟草行业也开始了应用近红外光谱技术检验卷烟主流烟气、配方设计、真假烟鉴别等〔2〕。

AOTF-NIR近红外光谱分析仪采用光谱测量技术，通过对采集过程烟叶光谱数据与样本烟叶实验室常规检测数据收集，运用The Unscrambler分析软件对数据进行处理，获得AOTF-NIR定量分析模型〔3〕，根据已建立的定量分析模型，实现在线快速检测烟草中总糖、还原糖、烟碱、钾、氯等化学成分指标含量，安装于打叶复烤线复烤叶片后。如图1：

2、AOTF近红外光谱仪简介

研究应用的是美国Brimrose公司Luminar 4030型光谱仪，采用最新一代的AOTF近红外分光技术，以漫反射方式对粉末、固体、液体、胶体等的化学和物理属性进行检测，AOTF技术近红外光谱仪利用红外光吸收烟草中的C-H、N-H、O-H和C=O键能波长原理实现在线检测，仪器波长范围为1100nm到2300nm，2nm的波长增量，扫描频率为200HZ，采用InGaAs检测器，挪威CAMO公司The Unscrambler分析软件，并能实现在线检测数据打印功能。

3、样品采集

样品涵盖云南、贵州、湖南等六大产区烤烟42个等级烟叶，白肋烟主要为四川万源和湖北恩施产地，利用实验室检测数值建立烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯的定量回归模型。

4、光谱数据采集

4.1建立样品原始吸收光谱图

为获得良好的光谱数据，在稳定的条件下进行光谱扫描，采集光谱扫描模式设为“Ratio mode”，在建立模型前，需对扫描得到的吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线的影响。采用的预处理方法为一阶微分9点平滑（savitzy-golay）法，经过微分处理后的光谱排列非常紧密，吸收峰更加突出。处理后的光谱图如图2所示：

4.2建立烟碱、总糖、还原糖、总氮、氯、钾的定量分析模型

先将收集、预处理后的样本，在试验室使用荷兰（SKALAR SAN（PLUS）间隔流动分析仪，对所取样品作对应化学成分检测，即为化学值（图中用“○”表示），在将实验室化学分析数值录入AOTF近红外光谱仪中。光谱数据经一级导数预处理后，与烟草中的总糖、还原糖、烟碱等基础数据进行关联，采用偏最小二乘法（PLSI）〔4〕，交叉-验证（cross-validation）建立定量回归模型。处理后数据称为预测值（图中用“●”表示），实验所得的烟碱、总糖、还原糖、总氮、氯、钾的回归模型如图3-8：

注：○----化学值； ●----预测值

4.3模型的检验

利用建后AOTF-NIR定量分析模型，选择不同产地、等级的300个烟叶样品，在Luminar 4030光谱仪下进行光谱扫描预测，与实验室利用连续流动法化学值检测对比，各成分近红外预测值与实验室化学值一致性达到99.50%以上，平均相对偏差小于0.5%，两检测数值无显著性差异，结果表明AOTF-NIR技术可以实现快速用于烟草主要化学成分的在线检测，即能够实现在线片烟NIC、TS、RS、TKN、K、CL等主要化学成分的真实科学检测。

5、在线打印标识功能

Luminar4030光谱仪将烤后叶片在线检测的化学成分含量，及时传送至电脑上的Log文件中，计算机接受到时间信号后，统计软件根据第一箱结束的时间和第二箱开始的时间进行一定时间延时后，对Log文件中该时间段内的数据进行平均，并将平均后的数据传给标签机，标签机将该数据按指定格式打印成标签，粘贴在对应烟叶箱体上。

6、结论

利用近红外光谱吸收烟草中的C-H、N-H、O-H等含氢基团，运用定量分析方法，建立了烟叶中总糖、还原糖、总烟碱、钾和氯的回归模型。选择不同产地、等级的300个烟叶样品，通过各成分近红外预测值与实验室化学值对比验证，一致性达到99.50%以上，平均相对偏差小于0.5%，两检测数值无显著性差异，结果表明AOTF-NIR技术可以实现快速用于烟草主要化学成分的检测。应用安装于打叶复烤生产线，可以实现每箱片烟的化学成分在线检测，采用过程工艺质量管理，可以提高打叶复烤质量控制水平，为后期烟叶醇化、卷烟感官质量评价、产品配方设计与维护提供了科学保障，同时具备了简洁高效、绿色无污染、快速在线检测及打印功能，满足打叶复烤工业企业对打后片烟质量控制稳定性的要求，具有较高的应用推广价值。

参考文献

[1]张灵帅，邢军，谷运红等.近红外光谱技术在烟草行业的应用进展[J].激光生物学报，2009 18（1）：138-142

[2]祝元元，陈永宽，刘志华等.近红外光谱技术在烟草行业的应用进展[J].应用化学2010，39（11）：1750-1753

[3]杨琼.近红外光谱法定量分析及其应用研究[J].西南大学，2009

[4]王家辉，梁逸曾，汪帆等.偏最小二乘法结合溥里叶变换近红外光谱同时测定卷烟焦油、烟碱、一氧化碳的释放量[J].化学分析，2005（33）（6）：793-797

刘正全，74年出生，本科，助理工程师，副科长

万洪波，69年出生，本科，高级农艺师

赵普花，78年出生，本科，理化分析员，工程师

高 晓，82年出生，研究生，工艺员，工程师

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